做好 液相色譜儀的日常維護(hù)保養(yǎng) ，養(yǎng)成良好的使用習(xí)慣，能大大地降低故障率，減少停機(jī)和降低維修成本。我們從液相色譜儀的高壓泵、進(jìn)樣器、檢測器這幾個(gè)主要結(jié)構(gòu)，來探討在日常使用中需要注意的事項(xiàng)。

高壓泵的保養(yǎng)

泵是液相色譜的核心，泵將流動(dòng)相從溶劑瓶輸送到液相流路系統(tǒng)中，并要在高壓下保持流量和壓力的穩(wěn)定。狀態(tài)正常的高壓泵是液相色譜準(zhǔn)確分析的基礎(chǔ)，所以平日一定要重視對泵的維護(hù)。

1. 泵壓力波動(dòng)

很多情況下，泵的問題反映在壓力上，壓力波動(dòng)又是常見的一類問題。泵正常的壓力波動(dòng)通常會在2%以內(nèi)，且平穩(wěn)規(guī)律；不正常的波動(dòng)通常由氣泡和鹽造成。如果流動(dòng)相中的氣泡沒有被脫氣機(jī)除掉而到了泵以后，就會造成壓力波動(dòng)，通常我們可以通過重新清洗（purge）流路和再次脫氣流動(dòng)相加以解決。

由鹽造成的波動(dòng)主要是因?yàn)榱鲃?dòng)相中加入了濃度較高的緩沖鹽，在含鹽流動(dòng)相與有機(jī)相混合的時(shí)候，鹽會有微小的析出，從而導(dǎo)致壓力異常波動(dòng)，解決這類問題可以考慮適當(dāng)降低鹽的濃度，或者使用甲醇取代乙腈有機(jī)相。如果一定要用到此類流動(dòng)相，可以考慮在有機(jī)相中加入一定比例的水，然后適當(dāng)提高梯度結(jié)束的終點(diǎn)。

2. 過濾白頭保養(yǎng)

在泵的維護(hù)里還有一項(xiàng)常做的工作就是更換清洗閥上的過濾白頭，通常判斷的標(biāo)準(zhǔn)是純水以5mL/min流速清洗的時(shí)候，如果壓力超過1MPa則考慮更換。根據(jù)更換下來的過濾白頭，可以大致判斷儀器的使用狀況。如果白頭是白色的且不臟，但是堵，那有可能是流動(dòng)相中有鹽析出造成的；如果白頭是灰黑色的，這是常見的狀況，是由于泵頭密封墊磨損造成的；如果白頭是黃色、綠色等怪異的顏色，儀器污染較嚴(yán)重，可能是流動(dòng)相里的微生物造成的。

除此之外，在泵的使用過程中，常常會遇到更換流動(dòng)相的情況，這種更換是指從反相溶劑更換到正相溶劑或者反過來的過程。這個(gè)過程要考慮流動(dòng)相的兼容性，常用的正反相色譜溶劑是不互溶的，所以在更換期間，一定要用異丙醇沖洗系統(tǒng)，保證管路里所有的原有溶劑都被異丙醇替換掉后再更換流動(dòng)相。

進(jìn)樣器的保養(yǎng)

進(jìn)樣器分手動(dòng)和自動(dòng)兩大類，雖然兩者工作模式不同，但使用的要點(diǎn)是基本一致的。

1. 防止交叉污染

自動(dòng)進(jìn)樣器常見的問題是交叉污染，交叉污染產(chǎn)生的原因很直接，樣品殘留在進(jìn)樣針內(nèi)外表面，并隨下一次進(jìn)樣進(jìn)入色譜系統(tǒng)。要解決交叉污染，主要靠清洗。自動(dòng)進(jìn)樣器都會有洗針的功能，如果樣品濃度較高或者是吸附性比較強(qiáng)，一定要打開此功能；如果未打開洗針功能，污染可能已經(jīng)殘留在了針座或流通閥上，那么這兩個(gè)部件需及時(shí)超聲清洗。

出現(xiàn)在自動(dòng)進(jìn)樣器上的另外一個(gè)問題是峰面積重現(xiàn)性差，考慮可能與自動(dòng)進(jìn)樣器吸取樣品有關(guān)。首先觀察樣品的液面是不是足夠高，以保證進(jìn)樣器可以吸到樣品。排除這個(gè)問題后，再察看自動(dòng)進(jìn)樣器的設(shè)置，對于一些粘度大的樣品，要降低自動(dòng)進(jìn)樣器的吸取速度。

2. 精細(xì)操作

手動(dòng)進(jìn)樣器的操作要點(diǎn)大致相同，應(yīng)使用液相色譜儀平頭進(jìn)樣針，進(jìn)樣時(shí)插針應(yīng)插到底，不使用時(shí)將針頭留在進(jìn)樣器內(nèi)，使用前后都要及時(shí)清洗。

檢測器的保養(yǎng)

目前市場上檢測器的種類繁多，而且各有特性。以常用的紫外（VWD）/二極管陣列（DAD）檢測器來說，這兩類都是紫外類的檢測器，雖然光路設(shè)計(jì)不同，但是本質(zhì)原理都是相同的。

1. 光源部分

檢測器中非常重要的部件是光源，光源對發(fā)射能量有要求，一旦能量衰減到一定程度，就會出現(xiàn)基線噪聲變大，靈敏度降低等一系列影響使用的問題，因此光源是一個(gè)消耗品。通常紫外燈的壽命是2000h，當(dāng)?shù)竭_(dá)這個(gè)時(shí)限的時(shí)候，我們就要特別關(guān)注燈的能量狀況，可以通過儀器維護(hù)軟件中自帶的“燈能量測試”功能來判斷，測試的結(jié)果會分別評估低、中、高三個(gè)波長段的能量，一旦某個(gè)波長段的測試結(jié)果顯示失敗，就表示需要更換燈。

2. 檢測池

檢測器中另一個(gè)重要部件是檢測池，也叫流通池。通常大家關(guān)心的一個(gè)問題是檢測池被堵掉，因?yàn)闄z測池通常不是很耐壓，所以一旦被堵就很可能造成損壞。事實(shí)上檢測池通常不太容易被堵，原因是幾乎所有的顆粒雜質(zhì)都會被色譜柱攔下了，所以堵塞檢測器的東西基本都不是來自樣品的，很可能是后來“產(chǎn)生”的，比如含鹽流動(dòng)相殘留在檢測池中導(dǎo)致鹽析出。

液相色譜儀是一種高精密儀器，在日常使用中的維護(hù)保養(yǎng)工作細(xì)致謹(jǐn)慎，需要每一位使用者在實(shí)踐中不斷地摸索。